Фотометрическая многолучевая ячейка ФЯ-2-ХПК

Фотоячейка ФЯ-2-ХПК

Многолучевая для измерения ХПК в круглых кюветах d = 16 мм (430, 605 нм – рабочие длины волн и 525 нм – для поверки)

Комплект поставки:

• фотоячейка ФЯ-2ХПК
• переходник П2 для поверки

Фотоячейка ФЯ-2-ХПК. Особенности и преимущества

Главный критерий фотометрического метода измерения ХПК по ГОСТ- 31859

Подготовка пробы к анализу, нагрев ее в термореакторе и фотометрирование выполняется строго в одних и тех же герметичных реакционных сосудах – пробирках с завинчивающимися крышками.

К данным пробиркам предъявляется ряд требований:

• термостойкость
• устойчивость материала крышки к действию паров кислот
• абсолютно одинаковые геометрические размеры пробирки, т.к. они применяются в качестве оптических кювет
• отсутствие царапин, потертостей и прочих дефектов на поверхности пробирок, т.к. это радикально искажает показания прибора, оказавшись на пути прохождения луча.

Однако, в ходе эксплуатации, появление царапин со временем неизбежно, т.к. пробирки устанавливают для двухчасового нагрева в металлические ячейки термореактора. В ходе установки и извлечения стеклянные пробирки соприкасаются с металлическими стенками ячеек, что приводит к появлению мелких царапин и потертостей, ухудшающих оптические свойства. Из-за этого приходится постоянно следить за качеством пробирок, выбраковывать некондиционные по специальной методике и закупать новые, что приводит к дополнительным финансовым затратам.

В новой многолучевой фотометрической ячейке ФЯ-2-ХПК,разработанной компанией Эконикс-Эксперт, учтены эти особенности. Благодаря обновленной конструкции ячейки, в ходе измерения пробирка с анализируемой пробой просвечивается сразу 12 лучами: 6 синими лучами при длине волны 430 нм (диапазон ХПК 10...160 мгО/дм 3 ) и 6 оранжевыми лучами при длине волны 605 нм (диапазон ХПК 80...800 мгО/дм 3). Лучи проходят под разными углами на разных высотах. Регистрируемый прибором суммарный сигнал значительно меньше зависит от дефектов стекла, оказавшихся на пути одного из лучей. В этом заключается главное преимущество многолучевой ячейки по сравнению с традиционной однолучевой, в которой царапина на поверхности пробирки, расположенная на оси прохождения света, искажала результат измерения от истинного значения ХПК в несколько раз.

Кроме этого, многолучевая схема ячейки позволила существенно снизить уровень требований к воспроизводимости геометрических размеров пробирок. Теперь вместо крайне дорогих прецизионных импортных пробирок (производства фирмы Hach и т.п.), которые практически не имели альтернативы при работе в однолучевых ячейках, стало возможным использовать их бюджетные и доступные аналоги. За счет низкой цены пробирок мы смогли укомплектовать анализатор их большим количеством без повышения итоговой цены. При этом пробирки дольше служат, т.к. допускается их больший износ до момента списания. Практически пробирки теперь можно использовать до тех пор, пока они полностью не покроются царапинами.

Еще одной важной конструктивной особенностью новой многолучевой ячейки ФЯ-2-ХПК является концевой оптический прерыватель, расположенный в нижней части кюветного отделения. Его функция заключается в том, чтобы распознать наличие пробирки в кюветном отделении.

Получив сигнал от оптического прерывателя, прибор автоматически начинает фотометрирование установленной пробирки, а после извлечения пробирки из кюветного отделения – автоматически переходит к следующему шагу алгоритма работы.

Таким образом, это простое техническое решение имеет важное значение для удобства управления анализатором и алгоритмизации его работы: пользователю не надо лишний раз нажимать кнопки на клавиатуре и думать, какую команду дать анализатору для продолжения анализа.

Как и любое другое средство измерений, фотометрический анализатор ХПК должен проходить первичную и ежегодную периодическую государственную поверки. Согласно утвержденной для фотометра «Эксперт-003» методике, поверку проводят при длине волны 525 нм с использованием мер оптической плотности НОСМОП-6-2. Меры представляют собой светофильтры, помещенные в корпус, имеющий форму параллелепипеда с габаритными размерами 12.4×12.4×45 мм. Для установки данных мер оптической плотности с квадратным поперечным сечением в кюветном отделении фотометрической ячейки ФЯ-2- ХПК используют переходник П2, входящий в комплект поставки анализатора. Также в верхней части фотометрической ячейки установлен дополнительный светодиод с длиной волны излучения 525 нм, который задействуется при прохождении поверки. Конструкцией фотометрической ячейки ФЯ-2-ХПК предусмотрено, что после установки меры оптической плотности светофильтр будет расположен строго на пути луча светодиода 525 нм. Таким образом, поверку фотометра с ячейкой ФЯ-2-ХПК, предназначенной для фотометрирования пробирок круглого сечения при длине волны 430 или 605 нм, становится возможным проводить с применением мер оптической плотности квадратного сечения при длине волны 525 нм.

Также в верхней части фотометрической ячейки установлен дополнительный светодиод с длиной волны излучения 525 нм, который задействуется при прохождении поверки. Конструкцией фотометрической ячейки ФЯ-2-ХПК предусмотрено, что после установки меры оптической плотности светофильтр будет расположен строго на пути луча светодиода 525 нм. Таким образом, поверка фотометра с ячейкой ФЯ-2-ХПК, предназначенной для фотометрирования пробирок круглого сечения при длине волны 430 или 605 нм, проводится с применением мер оптической плотности квадратного сечения при длине волны 525 нм.

Модификации ячеек ФЯ-2

Фотометрические ячейки типа ФЯ-2 разработаны для решения нескольких крайне важных и актуальных задач:

• определение химического потребления кислорода (ХПК) по ГОСТ 31859-2012
• определения ортофосфатов, полифосфатов и фосфора общего по ПНД Ф 14.1:2:4.248-07
• определение агрохимических показателей почв: кобальта по ГОСТ Р 50687-94, бора по ГОСТ Р 50688-94 и молибдена по ГОСТ Р 50689-94.

В этих методиках измерения проводится не в прямоугольных кюветах, а в цилиндрических герметичных кюветах (пробирках, виалах). В этом случае, проведение измерения в традиционной однолучевой фотометрической ячейке ФЯ-1, предназначенной для работы с прямоугольными кюветами, не возможно:

1. Требуется другое кюветное отделение, адаптированное для цилиндрических пробирок.
2. Фотометрические измерения в цилиндрической и прямоугольной кюветах существенно отличаются. Цилиндрическая кювета работает как линза, что вызывает фокусировку луча фотометра и заметный рост погрешности анализа.

Поэтому нами была разработана специализированная многолучевая фотометрическая ячейка типа ФЯ-2, в которой источники излучения (светодиоды) конструктивно встроены непосредственно в кюветное отделение.

Кюветное отделение расположено на верхней панели фотоячейки. Измерения проводятся в круглых кюветах d=16 мм.

При проведении измерения пробирка просвечивается сразу 20 лучами. Лучи проходят под разными углами на разной высоте.

Главное преимущество многолучевой ячейки по сравнению с однолучевой состоит в том, что регистрируемый прибором суммарный аналитический сигнал теперь практически не зависит от царапин и потертостей, оказавшихся на пути одного из лучей в ходе измерения. В то время как в однолучевой ячейке, микроскопическая царапина может исказить результат измерения от истинного значения в несколько раз.

В нижней части кюветного отделения расположен концевой оптический прерыватель. Его функция состоит в том, чтобы распознавать наличие пробирки (кюветы) в кюветном отделении. Получив сигнал от оптического прерывателя, прибор автоматически запускает процесс фотометрирования установленного образца, а после извлечения пробирки (кюветы) из кюветного отделения – автоматически переходит к следующему шагу алгоритма работы. Теперь пользователю не нужно в ручную переключать прибор на следующий этап измерения для продолжения анализа.

Для проведения поверки, согласно утвержденной для фотометра «Эксперт-003» методике, при длине волны 525 нм с использованием мер оптической плотности НОСМОП-6-2. в кювете* размером 10х10 мм в комплект поставки входит переходник П2, обеспечивающий надежную фиксацию кюветы с квадратным поперечным сечением в кюветном отделении. В верхней части фотометрической ячейки ФЯ-2 установлен дополнительный светодиод с длиной волны излучения 525 нм, который активируют при прохождении поверки. Конструкцией фотометрической ячейки ФЯ-2 предусмотрено, что после установки меры оптической плотности светофильтр располагается строго на пути луча светодиода 525 нм. Данная конструктивная особенность позволяет проводить поверку фотометра с ячейкой ФЯ-2, предназначенной для фотометрирования пробирок (кювет) круглого сечения, с применением мер оптической плотности квадратного сечения при длине волны 525 нм.